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氨氮

是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。 動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí),人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氮。

  狀態(tài)

  自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3)為主,以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮受污染水體的氨氮叫水合氨,也稱非離子氨。非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而銨離子相對(duì)基本無(wú)毒。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Ⅲ類地面水,非離子氨氮的濃度≤1毫克/升。

  氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素,可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,對(duì)魚類及某些水生生物有毒害。

  測(cè)試方法

  氨氣敏電極法

  1.原理

  在pH值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉(zhuǎn)變,氨通過(guò)氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移,造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化,儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。

  2.檢測(cè)步驟

  用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。

  使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸--有一個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制。

  與進(jìn)樣相同,輔助試劑也通過(guò)蠕動(dòng)泵投加,并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。

  通過(guò)鼓泡混合水樣和試劑。

  由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間。

  殘液由蠕動(dòng)泵排出。

  在用戶自定義的測(cè)量周期中,分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。

  3.如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能

  1.量程:電極法氨氮量程規(guī)格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說(shuō)明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強(qiáng)。

  2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質(zhì)越好,一般為0.05mg/l。

  納氏試劑分光光度法

  原理

  碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量.

  本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.

  儀器

  2.1帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.

  2.2分光光度計(jì)

  2.3pH計(jì)

  試劑

  配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水

  3.1無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:

  蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

  離子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱.

  3.21mol/L鹽酸溶液.

  3.31mol/L氫氧化納溶液.

  3.4輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.

  3.50.05%溴百里酚藍(lán)指示液:pH6.0~7.6.

  3.6防沫劑,如石蠟碎片.

  3.7吸收液:

  硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.

  0.01mol/L硫酸溶液.

  3.8納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:

  稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液.

  另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

  稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.

  另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.

  3.9酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.

  3.10銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

  3.11銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

  測(cè)定步驟

  4.1水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.

  采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.

  4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度.由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.

  4.3水樣的測(cè)定:

  分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.

  分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度.

  4.4空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定.

  計(jì)算

  由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,

  按下式計(jì)算:

  氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

  式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;

  V——水樣體積,mL.

  注意事項(xiàng)

  6.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.

  6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.

  對(duì)比

  廢水中氨氮的構(gòu)成主要有兩大類,一種是氨水形成的氨氮,一種是無(wú)機(jī)氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。共分四種:有機(jī)氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。

  而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。

  高氨氮廢水的一般的形成是由于氨水和無(wú)機(jī)氨共同存在所造成的,

  一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來(lái)源是無(wú)機(jī)氨和氨水共同的作用,

  ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由于無(wú)機(jī)氨所導(dǎo)致。

  影響

  對(duì)人體健康的影響

  水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽,如果長(zhǎng)期飲用,水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺,這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),對(duì)人體健康極為不利。

  對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響

  氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,并隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關(guān)系,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強(qiáng),對(duì)魚的危害類似于亞硝酸鹽。

  氨氮對(duì)水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降低,生長(zhǎng)減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送。魚類對(duì)水中氨氮比較敏感,當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現(xiàn)亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴(yán)重者甚至死亡。


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