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X熒光分析儀

X射線熒光就是被分析樣品在X射線照射下發(fā)出的X射線,它包含了被分析樣品化學(xué)組成的信息,通過對上述X射線熒光的分析確定被測樣品中各組份含量的儀器就是X射線熒光分析儀。

  簡介

  不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長各不相同,因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發(fā)出的,進(jìn)行元素的定性分析。同時(shí)樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強(qiáng)度跟這元素在樣品中的含量有關(guān),因此測出它的強(qiáng)度就能進(jìn)行元素的定量分析。

  因此,X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型(WDEXRF)和能量色散型(EDXRF)。

  為了滿足現(xiàn)代企業(yè)管理和生產(chǎn)要求,必須對生產(chǎn)過程中的原材料的化學(xué)成分進(jìn)行及時(shí)、準(zhǔn)確的分析和控制,傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法已經(jīng)不能完全滿足生產(chǎn)過程的需要。目前眾多新型冶煉企業(yè)為了達(dá)到良好的質(zhì)量控制指標(biāo),大都配備了相應(yīng)的分析儀。由于化學(xué)分析方法分析速度的限制,實(shí)際上,采用化學(xué)分析方法對于生產(chǎn)過程來說只有事后監(jiān)測的意義,而沒有控制意義,往往是當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)某個(gè)控制環(huán)節(jié)有問題時(shí),已經(jīng)造成了嚴(yán)重的后果,給工廠帶來了很大的損失。

  工作原理及特點(diǎn)

  工作原理

  熒光,顧名思義就是在光的照射下發(fā)出的光。

  從原子物理學(xué)的知識(shí)我們知道,對每一種化學(xué)元素的原子來說,都有其特定的能級(jí)結(jié)構(gòu),其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運(yùn)行,內(nèi)層電子在足夠能量的X射線照射下脫離原子核的束縛,成為自由電子,我們說原子被激發(fā)了,處于激發(fā)態(tài),這時(shí),其他的外層電子便會(huì)填補(bǔ)這一空位,也就是所謂躍遷,同時(shí)以發(fā)出X射線的形式放出能量。由于每一種元素的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)都是特定的,它被激發(fā)后躍遷時(shí)放出的X射線的能量也是特定的,稱之為特征X射線。通過測定特征X射線的能量,便可以確定相應(yīng)元素的存在,而特征X射線的強(qiáng)弱(或者說X射線光子的多少)則代表該元素的含量。

  量子力學(xué)知識(shí)告訴我們,X 射線具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作電磁波??醋髁W訒r(shí)的能量和看作電磁波時(shí)的波長有著一一對應(yīng)關(guān)系。這就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。顯然,無論是測定能量,還是波長,都可以實(shí)現(xiàn)對相應(yīng)元素的分析,其效果是完全一樣的

  儀器特點(diǎn)

  原裝進(jìn)口電制冷探測器,可以快速分析從11Na到92U之間的全部元素,精度高、測量時(shí)間短,它可以廣泛用于有色礦山、鋼鐵、水泥、耐火材料、不銹鋼、合金等領(lǐng)域

  特點(diǎn):

  1. 同時(shí)分析元素周期表中由鈉(Na)到鈾(U)之間的全部元素;

  2.可檢測固體﹑液體﹑粉末,不需要復(fù)雜的制樣過程;

  3.分析測量動(dòng)態(tài)范圍寬,

  SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%

  Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%

  MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%

  K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%

  TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%

  |KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1

  4.采用原裝進(jìn)口國際最先進(jìn)的探測器,它具有高分辨率、高計(jì)數(shù)率的特點(diǎn),使測量時(shí)間短,1分鐘內(nèi)可以得到滿意的結(jié)果;

  5.采用原裝進(jìn)口信號(hào)處理線路,處理速度快,精度高,穩(wěn)定可靠;

  6.X光管采用高壓激發(fā),激發(fā)與測試條件采用計(jì)算機(jī)軟件數(shù)碼控制與顯示;

  7.探測器無需液氮保護(hù),可以方便地應(yīng)用到各個(gè)地方各個(gè)領(lǐng)域;

  8.先進(jìn)的真空自動(dòng)控制及數(shù)字真空檢測顯示,自動(dòng)化程度高;

  9.具有樣品自旋功能,降低樣品表面不光潔及條紋的影響,可以應(yīng)用于各類金屬分析行業(yè);

  10.儀器裝備有彩色液晶顯示屏,可以實(shí)時(shí)監(jiān)示儀器運(yùn)行過程中的各個(gè)參數(shù);

  11.先進(jìn)的儀器漂移自動(dòng)修正,確保儀器長期穩(wěn)定;

  12.精確度高,穩(wěn)定性好,故障率低;

  13.采用多層屏蔽保護(hù),輻射安全性可靠;

  14. WINDOWS XP中文應(yīng)用軟件,獨(dú)特先進(jìn)的分析方法,完備強(qiáng)大的功能,操作簡單, 使用方便,分析結(jié)果存入標(biāo)準(zhǔn)ACCESS數(shù)據(jù)庫,便于與配料系統(tǒng)聯(lián)網(wǎng)。

  儀器結(jié)構(gòu)

  1.多功能置樣裝置

  A.樣品種類:固體﹑液體﹑粉末﹑鍍層。

  B.樣品托盤:可自動(dòng)旋轉(zhuǎn)的測量裝置。

  C.樣品室的環(huán)境:可選擇空氣﹑真空﹑氦氣。由軟件自動(dòng)控制,無需人工操作。

  2. 激發(fā)系統(tǒng)

  激發(fā)系統(tǒng)采用獨(dú)特的倒置直角光學(xué)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。以50KV的低功率X射線發(fā)生器作為激發(fā)源,從X射線管產(chǎn)生的初級(jí)X射線通過濾光片后直接激發(fā)樣品,通過選擇激發(fā)條件更能獲得最佳的分析結(jié)果。由高電壓發(fā)生器,X射線發(fā)生器及數(shù)碼控制顯示系統(tǒng)等電子線路部分構(gòu)成。

  A.高電壓發(fā)生器:電壓與電流采用軟件自動(dòng)數(shù)碼控制及顯示。

  X射線穩(wěn)定度:0.2%/8小時(shí)。

  電壓范圍:0V至50kV連續(xù)可調(diào)。

  電流范圍:0mA至1mA連續(xù)可調(diào)。

  B. X射線發(fā)生器:采用韌致輻射型﹑低功率﹑自然冷卻﹑高壽命的X光管,并根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要選擇靶材。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激發(fā)效率。

  3.X射線探測系統(tǒng)

  國際領(lǐng)先的X射線探測系統(tǒng),電制冷高分辨率高計(jì)數(shù)率探測器:薄窗對Fe 5.9keV的X射線計(jì)數(shù)率為 1000CPS時(shí)的分辨率為140eV。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高靈敏度與分辨率。

  4. 高級(jí)原裝能譜儀電子學(xué)系統(tǒng)

  原裝進(jìn)口的放大器等信號(hào)處理器:適應(yīng)高分辨率﹑高計(jì)數(shù)率,具有國際先進(jìn)水平;自動(dòng)調(diào)整放大倍數(shù),2048道地址;

  5.微機(jī)分析系統(tǒng)

  A.高級(jí)名牌商用機(jī);

  B.19寸高分辨率彩色液晶顯示器;

  C. HP激光打印機(jī)。

  6.軟件

  A.操作:WINDOS XP操作系統(tǒng)軟件,,使用方便。

  B.功能:能譜顯示,分析元素設(shè)置,能量刻度,X光管高壓、電流自動(dòng)控制,樣品盤自動(dòng)旋轉(zhuǎn)控制,自動(dòng)真空控制,與其它計(jì)算機(jī)通訊,標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫結(jié)果存放;

  C.分析方法:線性擬合,二次曲線,強(qiáng)度校正,含量校正,基本參數(shù)方法。

  D.儀器的漂移自動(dòng)修正:保證儀器的分析結(jié)果長期穩(wěn)定。

  7. 電源

  220V 50HZ 交流電

  8. 儀器的安全性:本儀器的放射性安全指標(biāo)完全符合國家標(biāo)準(zhǔn),在儀器外殼5cm處的劑量小于5μSv/h。

  9. 本儀器對水泥生料含量的重復(fù)測量精度

  S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06

  S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03

  儀器應(yīng)用領(lǐng)域

  鋼鐵行業(yè):生鐵、爐渣、礦石、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、鐵精粉、鐵礦石等。

  水泥行業(yè):生料、熟料、水泥、原材料等。

  耐火材料:主要包括高硅質(zhì)的粘土類、高鋁質(zhì)的礬土類、高鎂質(zhì)的鎂砂類、高鉻質(zhì)類、各類剛玉等耐火材料。

  有色行業(yè):鋁廠各類樣品、鉛鋅礦、銅礦、錫礦、銀礦、鉬礦等。

  電氣電子產(chǎn)品行業(yè):針對ROHS六種有害物質(zhì)檢測,主要包括:白家電,如電冰箱、洗衣機(jī)、微波爐、空調(diào)、吸塵器、熱水器等;黑家電,如音頻、視頻產(chǎn)品、DVD、CD、電視接收機(jī)、IT產(chǎn)品、數(shù)碼產(chǎn)品、通信產(chǎn)品等;電動(dòng)工具,電動(dòng)電子玩具、醫(yī)療電氣設(shè)備等。

  食品行業(yè):食品中重金屬濃度分析。

  考古學(xué):古物年代鑒定。

  藝術(shù)品修復(fù):顏料中金屬成分分析。

  X熒光分析儀的發(fā)展歷程

  概述

  自1895 年德國物理學(xué)家倫琴(Renten W C)發(fā)現(xiàn)了 X 射線。1896年法國物理學(xué)家喬治(G eorgs S)發(fā)現(xiàn)了X 射線熒光,1948年弗利德曼(Friedm an H )和伯克斯(]3irks L S)首先研制了第一臺(tái)商品性的波長色散 X 射線熒光光譜儀以來,X 射線熒光光譜分析技術(shù)發(fā)展迅速。[1]  尤其是 2O 世紀(jì) 9O 年代以來。隨著電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)的飛速發(fā)展,x 射線熒光光譜儀和X 射線熒光分析技術(shù)及其計(jì)算機(jī)軟件的不斷開發(fā),X 射線熒光光譜儀現(xiàn)已由單一的波長色散 X 射線熒光光譜儀發(fā)展成擁有波長色散、能量色散、電子探針、全反射、同步輻射和質(zhì)子 X 射線光譜儀等一大家族。[1]

  XRF國產(chǎn)化之路

  我國X射線熒光光譜分析技術(shù)的建立始于20世紀(jì)50年代末和60年代初,80、90年代,我國學(xué)者為滿足生產(chǎn)和科研工作的需要,引進(jìn)了眾多的一流X射線熒光光譜儀,制定了大量行之有效的試樣分析方法,國內(nèi)外學(xué)術(shù)交流不斷增多,有利地推動(dòng)了我國X熒光光譜分析的發(fā)展。[1]

  儀器國產(chǎn)化,也是各方關(guān)注的問題,早在1959年中科院地質(zhì)研究所曾試制成功第一代單光路的平面晶體X射線熒光光譜儀。從1971年起,上海電子光學(xué)研究所等單位先后研制了兩種類型多道X射線熒光光譜儀。一是DXY1~DXY3等三種型號(hào)的全真空多光路X射線熒光分析儀,另一種是多光路全聚焦式X射線熒光分析儀。

  在能量色散X射線熒光光譜儀方面,中國科學(xué)院上海原子核研究所研制生產(chǎn)了探測器和高壓電源包括ADC等核電子器件,丹東生產(chǎn)了多種陽極材料(Cu、Ag、Rh、Cr等)小功率X射線管,中國院子能研究院生產(chǎn)了多種放射性核素源。這些產(chǎn)品為我國能量色散X射線熒光光譜儀的奠定了物質(zhì)化基礎(chǔ)。發(fā)展到90年代,我國已經(jīng)多家制造能量色散的X射線熒光光譜儀的廠商,但是儀器在整體性能方面與國外產(chǎn)品相比,仍有較大差距,主要原因是當(dāng)時(shí)的像探測器這類關(guān)鍵部件水平依然停留在較低水平。

  進(jìn)入21世紀(jì)后,無論是波長色散 X 射線熒光光譜儀還是能量色散 X 射線熒光光譜儀都取得了非常大的進(jìn)步,譜儀測量技術(shù)的進(jìn)展主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。[2]

  1、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)智能化

  1)軟件智能化:窗式軟件的使用,將儀器的工作狀態(tài)實(shí)時(shí)地顯示得一清二楚。在顯示器上可直接顯示 X 射線管管流和管壓、現(xiàn)用晶體名稱和何種準(zhǔn)直器、樣品分析室的壓力和真空度等測量條件和參數(shù)。

  2)匯編分析程序智能化:現(xiàn)代的分析軟件包能自動(dòng)進(jìn)行匯編分析程序,操作者只要從儀器顯示的元素周期中輸入所要分析的元素,分析程序就會(huì)自動(dòng)設(shè)定分析元素所需的最佳的測量條件和參數(shù)(如 X 射線管管流和管壓、使用晶體和準(zhǔn)直器等)。當(dāng)然,操作者認(rèn)為有必要,也可修改匯編參數(shù)。

  3)基體效應(yīng)校正的智能化:基體效應(yīng)又叫吸收一增強(qiáng)效應(yīng),它一直是 X 射線熒光分析工作者一個(gè)非常頭痛的問題?,F(xiàn)代智能化的分析軟件包已包括了多種數(shù)學(xué)校正模式,可進(jìn)行多種情況的基體效應(yīng)校正,應(yīng)用這些數(shù)學(xué)校正模式,可獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

  4)無標(biāo)定量分析:無標(biāo)定量分析即半定量分析。近年來,隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的廣泛應(yīng)用和 X射線熒光分析技術(shù)的不斷完善,以及對樣品形狀、大小、不同元素的相互作用等諸多物理參數(shù)(如質(zhì)量吸收系數(shù)、光譜分布、激發(fā)因子等)的積累和多種數(shù)學(xué)校正模式的綜合利用,進(jìn)行樣品分析時(shí),并不要求測試每個(gè)樣品時(shí)必須配置相應(yīng)的標(biāo)樣,只要在進(jìn)行儀器刻度時(shí)使用一套標(biāo)樣,即可對各種樣品進(jìn)行半定量分析,而且測試結(jié)果的準(zhǔn)確度也是比較高的。測量未知樣品時(shí),只要進(jìn)行 lOmin 左右測量就能得出約 7O 種元素的半定量分析值。一般來說,對于重元素基體中含量為(5~20)×i0 以上,輕元素基體中含量為(5~10)×10 以上的大部分元素,半定量的分析結(jié)果是較為可靠的。

  2、電子元件的大規(guī)模集成化和功能化在現(xiàn)代 X 射線熒光光譜儀的分析數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中,早已由大規(guī)模集成化元件取代了單一功能的分列電子元件,并出現(xiàn)一個(gè)元件就包含了一個(gè)較為復(fù)雜電路的功能化元件。使整個(gè)電路系統(tǒng)變得非常簡單清晰。

  3、功能部件的小型化和一體化隨著電子元件的集成化和功能化,現(xiàn)代 X射線光光譜儀的各部件也不斷小型化,向機(jī)體一體化發(fā)展。譜儀系統(tǒng)由復(fù)雜、笨重向小型、輕便過度,手持智能光譜儀技術(shù)逐漸成熟。在國家科技部的支持下,由天瑞儀器承擔(dān)的2009年省科技成果轉(zhuǎn)化專項(xiàng)資金:“手持智能化能量色散X射線熒光光譜儀開發(fā)及產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目已經(jīng)順利完成。項(xiàng)目期間,天瑞延伸開發(fā)了系列產(chǎn)品,手持智能光譜儀實(shí)現(xiàn)了規(guī)模化生產(chǎn)。

  4、譜儀的多功能化

  隨著科研工作的不斷深入,測量中不僅要準(zhǔn)確知道樣品中元素的含量,而且還想了解各元素在亞微區(qū)的分布情況及元素的存在狀態(tài)。因此,就產(chǎn)生出了 x 射線熒光與 X 射線衍射聯(lián)用、帶微區(qū)掃描分析的 x 射線熒光光譜儀,將被測物件中各元素含量分布以三維圖像顯示出來。

  5、樣品更換 自動(dòng)化

  現(xiàn)代 X 射線熒光譜儀,無論是波長色散 X射線熒光光譜儀還是能量色散 X 射線熒光光譜儀均配置了樣品自動(dòng)更換器。它采用條形碼 自動(dòng)識(shí)別技術(shù),用磁抓或真空吸盤裝置,自動(dòng)更換樣品,完成全部設(shè)定樣品的測量。在一次分析中,最多可完成近百個(gè)樣品的自動(dòng)更換和測量。

  6、譜儀的調(diào)試和維修遠(yuǎn)程化過去,譜儀運(yùn)行一定時(shí)間后的調(diào)試和儀器故障的診斷、維修長期困擾著用戶?,F(xiàn)在對于譜儀的眾多參數(shù)的調(diào)節(jié)可全由計(jì)算機(jī)控制,儀器故障的診斷大多由計(jì)算機(jī)來完成,而且可通過通信網(wǎng)絡(luò)直接與儀器制造公司的維修部門聯(lián)系,由維修工程師進(jìn)行儀器故障的遠(yuǎn)程診斷和直接的遠(yuǎn)程操作與調(diào)試。其調(diào)試過程與現(xiàn)場操作幾乎相同。[2]


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